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张总 先生
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发布时间:2020-05-16 02:12:20
浙江遂昌利民科技有限公司是一家集研发、生产、销售于一体的医丨药中间丨体生产企业,主营产品:2-咪唑烷酮(乙烯脲;环亚乙烯脲)、2-咪唑烷酮30%水溶液36%水溶液、美洛西林酸、阿洛西林酸。公司拥有强大的科技创新能力、丰厚的科技创新成果及富有活力的新产品培育源泉。
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作者首先对4-(3-羟基-3-甲基-1-丁炔基)苄腈1a与CO2在1,3-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)中的反应进行了研究,并以19%的产率得到了特窗酸2a(Table 1, entry 1)。接下来,作者筛选了各种碱(Table 1, entries 2–10)。值得注意的是,反应在较短时间(2 h)内也能以86%的分离产率得到所需产物2a(Table 1, entry 17)。 另外,减少Cs2CO3的用量,反应也能以中等到良好的产率得到2a(Table 1, entry 18和19)。
欧洲连续流技术大咖,C. Oliver Kappe等人利用三种不同的流动化学反应器,对第三步光化反应进行了实验优化和放大的研究。为了能够更好的溶解NBS及其反应产生的副产物,避免产生固体堵塞反应器,作者将溶剂由改为。
为了减少反应溶剂回收费用以及提高该工艺的产能,在进一步放大之前,作者对该反应的反应液浓度进行了考察,由表中可以看出,当反应液浓度提高至0.3 M时,可以通过适当延长反应停留时间得到相对较优的实验结果。
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